STABILISASI NANOPARTIKEL MAGNETITE HASIL SINTESIS DENGAN METODE ELEKTROKIMIA MELALUI PELAPISAN SILIKA SECARA IN-SITU

Abstract

Pengembangan nanopartikel magnetite secara terus menerus dilakukan guna mengeksplorasi metode sintesis yang efektif dan efisien serta kemanfaatannya di berbagai bidang. Salah satu metode sederhana, efektif, dan ramah lingkungan dalam sintesis nano material tersebut adalah metode elektrokimia yang berbasis elektro-oksidasi besi dalam air demineralisasi yang telah kami kembangkan. Dari metode ini berhasil disintesis nanopartikel magnetite berukuran di sekitar 20 nm. Namun dari analisis XRD tampak bahwa hasil sintesis masih mengandung impurities FeOOH yang merupakan fase antara pada pembentukan magnetite. Magnetite yang terbentuk diperkirakan mengalami reaksi balik menjadi FeOOH. Penelitian ini bertujuan menstabilkan magnetite dengan jalan melapisi permukaannya dengan silika secara in-situ. Water glass (sodium silikat) digunakan sebagai sumber silika. Dengan lapisan silika pada permukaan, magnetite diharapkan lebih stabil sehingga tidak terkonversi menjadi FeOOH. Dalam penelitian ini juga dipelajari pengaruh tegangan/rapat arus dan konsentrasi silika terhadap kristalinitas dan ukuran partikel. Sintesis nanopartikel magnetite dilakukan dalam sel elektrokimia dengan pelat besi terlapisi besi murni tipis sebagai anoda dan pelat besi sebagai katoda dalam larutan . Lapisan besi murni diperoleh melalui elektroplating pelat besi dalam larutan FeSO4 pada rapat arus 0.167 A/dm2. Sintesis magnetite bersalut silika dilakukan dengan tegangan divariasi dari 10 hingga 25 V dan konsentrasi larutan dari 130 sampai 400 ppm. Sampel yang dihasilkan dianalisis dan dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, TEM, dan BET. Berdasarkan hasil analisis disimpulkan hal-hal sebagai berikut: (1) pelapisan silika secara in-situ dalam sintesis magnetite secara elektrokimia mampu menstabilkan partikel magnetite yang dihasilkan, terbukti dengan hilangnya puncak-puncak khas FeOOH pada pola XRD dan spektrum FTIR magnetite hasil sintesis, (2) Voltase/rapat arus dan konsentrasi berpengaruh terhadap kristalinitas dan ukuran partikel, (3) kristalinitas dan ukuran partikel meningkat dengan makin tingginya voltase/rapat arus, (4) kristalinitas dan ukuran partikel magnetite menurun dengan makin tingginya konsentrasi .