SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLITA

Abstract

Sampai saat ini zeolit tetap menjadi primadona sebagai bahan penukar ion yang mempunyai selektivitas baik untuk menangani masalah kesadahan air. Hal ini dikarenakan zeolit mempunyai struktur, bentuk, ukuran rongga dan pori yang spesifik (1-lamdan, 1992). Umumnya zeolit alam perlu diberi perlakuan tertentu bila ia akan digunakan sebagai penukar ion, karena mengandung unsur-unsur pengotor yang harus diminimalkan pengaruhnya. Untuk itu zeolit sintetis dapat dipilih sebagai solusinya, sebagai contoh adalah zeolit A yang mempunyai komposisi tertentu. Dengan demikian, diharapkan zeolit A dapat berperan sebagai penukar ion yang efektif Tujuan umum penelitian ini adalah mengembangkan wacana dan kemampuan dalam bidang sinresis material anorganik. Untuk itu dilakukan penelitian yang berjudul sintesis tlan. karakterisasi zeolit A ini. Tujuan khusus penelitian ini adalah membuat zeolit A dari garam alumina dan silika melalui proses hidrotennal. Selanjutnya uji pertukaran ion dilakukan terhadap produk sintesis. Ion Ca2+ digunakan sebagai kation penukar. Diharapkan hasil penelitian ini dapat diaplikasikan untuk menangani masalah kesadahan air. Metode kerja meliputi (1) sintesis, pembuatan zeolit dari natrium natrium aluminat dan natrium silikat dengan perbandingan 1:1. (2) karakterisasi, produk sintesis dikarakterisasi dengan menggunalcan IR clan XRD. (3) modifikasi, pembuatan zeolit asam dari produk sintesis (4) uji kemampuan pertukaran ion (5) interpretasi data. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada tahap sintesis diperoleh gel (visvous solution) berwarna putih. lni berarti ada interaksi yang kuat antara spesies silikat dan aluminat, juga berarti dimulainya proses penggandengan (polimerisasi) silikat dan aluminat. Pembentukan kristal zeolit terjadidari spesies aluminat dan silikat dalam larutan lewat jenuh melalui proses kondensasi disertai Spektogram IR menunjukkan bahwa absorpsi sistim D4R pada struktur zeolit pada bilangan gelombang 607,5 mill, pita ini merupakan absorpsi yang relatif kuat. Vibrasi tekuk ikatan Si-0 dan A1-0 ini dapat diamati pada bilangangelombang 434 cml. vibrasi ulur asimetrik internal dan eksternal —0-Si-0- terdapat pada 1008,7 mil', absorpsinya relatif kuat. menunjukkan terjadinya. Pita serapan lemah pada 372,2 etnll, 327,9 cmd, 316,3 cml, 308,6 -1 cm merupakan pembukaan pori yang disebabkan oleh vibrasi eksternal gerakan celah cincin. Jika spektra produk sintesis dibandingkan dengan spektra zeolit-A standar kita temukan bahwa bilangan gelombang D4R bergeser ke bilangan gelombang yang lebih tinggi. 1M berarti bahwa kandungan Si dalam produk sintesis adalah tinggi., sehingga rasio Si/AI tinggi dimana ini menyebabkan kation penyeimbang muatan menjadi lebih rendah. Lebih rendahnya serapan untuk D4R pada produk sintesis menunjukkan bahwa pertumbuhan kristal belum sempuma. Pergeseran bilangan gelombang vibrasi ulur simetrik tetrahedral internal menunjukkan bahwa tetrahedral TO4 sebagai satuan pembangun utama terdapat sebagian belum membentuk polihedral sangkar sodalit atau sudah terbentuk namun ikatannya lemah. - Kristalinitas zeolit A standart ditentukan oleh sepuluh puncak karakteristik pada harga d (A") 12,305; 8,701; 7,104; 5,503; 4,102; 3,710; 3,413; 3,289; 2,984; 2,623 dengan parameter sel a, 24,61 A°. Dari data XRD produk sintesis, kita mendapatkan informasi bahwa puncak-puncak karakteristik terletak pada harga d (A") 7,1323; 5,0251; 4,1033; 3,1652; 2,6794; 2,5174; 2,3703; 2,0452; 1,9673 dan 1,7733. Dengan menggunakan persamaan Bragg, jika sudut 20 meningkat maka jarak d- nya turun. Oleh karena pada zeolit A pembanding puncak pertama muncul pada sudut 20 lebih kecil dari 10, ini berarti bahwa pada zeolit hasil sintesis ini memiliki jarak d yang lebih kecil daripada zeolit A standar. Dari informasi ini, ada kemungkinan penataan polihedral sangkar sodalit pada produk ini belum sempuma. Dari data pertukaran kation dengan kation Cat` diketahui bahwa jika pH kurang dari 6 ada kecenderungan konsentrasi ion kalsium makin kecil. Hal ini disebabkan oleh karena alumunium dalam struktur tetap mengalami dealuminasi atau eksis sebagai spesies lain. Di samping itu, jika pH nya turun maka jumlah H+ dalam sistem larutan makin meningkat, sehingga rongga tem,pat dimana H+ terikat pada atom alumunium dalam kerangka zeolit akan dikelilingi oleh 1-1+ lain yang berasal dari larutan. lni mengakibatkan ion kalsium sulit memasuki rongga. Pertukaran kation kalsium oleh ion Cat' lerbesar terjadi pada pi I 6. Banyak sedikitnya ion hidrogen yang dapat ditukar oleh ion kalsium sebanding dengan jumlah on hidrogen tersebut yang terikat oleh atom aluminium dalam kerangka zeolit. Dad informasi-informasi di atas dapat disimpulkan bahwa zeolit produk sintesis ini mempunyai rasio Si/AI yang relatif besar. Until now, the zeolite quite to be superior as an ion exchange material that has good selectivity to took up the problem of hard water. The reasons of this case are the zeolite have uniqe structure and shape, spesific cavity and pore. Generally, natural zeolite should be certain treatment if that would used as ion exchange because it contains some impurities that should minimize that influence. Therefore, synthetic zeolite could ehoosen as the solution, for example zeolite A has a certain composition. Thus, we hoped that zeolite A could act as an effective ion exchange. General purpose of this research was developing of our knowledge and ability in inorganic material synthetis, so we did this research that has a title synthesis and characterization of zeolite A. The particular purpose of this research was prepared of zeolite A from alumina and silica salt through hydrothermal process. The next step was ion exchange test toward the product of synthesis. Ion calsium (Ca2+1 was use as exchanger. We hoped this result could applied to took up the problem of hard water. Procedure of this research were (I) synthesis, preparation of zeolite from sodium aluminat and sodium silicate (ratio I: I), (2) characterization, the product of synthesis was characterized using IR and XRD instrument, (3) modification, preparation of acid zeolite from product synthesis, (4) Ion exchange test, (5) data interpretation. The result of this research showed that on synthesis, we got white viscous solution. It means there was a strong interaction between silicate and aluminat spesies, also it means that was started a polimerization process of silicate and aluminat. Zeolite crystal formation were happened from silicate and aluminat spesies onto supersaturation solution through condensation and polimerization process. Spectogram of IR showed that absorption of the D4R system on zeolite structure rised on wave number = 607,5 cm'', this band was strong absorption. Bending mode vibration of the Si-0 and AI-0 bonding was investigated on wave number = 434 cm-I. Internal and extemal asymmetric stretching vibration of 0-Si-0 on 1008,7 cini, this absorption was strong relatively. The weak absorptions on 372, 2 cm-I, 327,9 cmi, 316,3 cm-I and 308,6 cm4 were pore opening that caused by external vibration of breathing motion of I2-ring apetures. If the spectra of product synthesis was compared with the spectra of standart zeolite A, we could consider that the wave number of D4R moved to the higher wave number. It means that the Si content onto product synthesis was high. So, the Si/AI ratio was high where it caused charge -balancing cation was be lower. The lower absorption of D4R of product synthesis showed that the growing of crystal not complete yet. The moving of the wave number of symmetric stretching vibration of internal tetrahedral showed that tetrahedral TO4 as primary building units, there any apart not formed polyhedral sodalit cages or had formed but the binding quite weak. The criytalinity of standart zeolit A has determined by ten characteristic peaks on value of d (eV). They were 12,305; 8,701; 7,104; 5,503; 4,102; 3,710; 3,413; 3,289; 2,984; 2,623 with cell parameters (ao) 24,61 K. From the XRD data of product synthesis, we got information that the characteristic peaks took place on d (A°) 7,1323; 5,0251; 4,1033; 3,1652; 2,6794; 2,5174; 2,3703; 2,0452; 1,9673 and 1,7733. Using Bragg equation, if the 20 angle increased so the d-spacing decreased. Due to the first peak of standart zeolit A riled on 20 angle lower than 10, it means that the product of synthesis had d-spacing lower than standart zeolit A. From this information, there might arrangging polyhedral sodalit cages not completed yet. From the data. of ion exchange with Cat` had known that if' the pl I less than 6 so the concentration of Cat' decreased. This case was caused by alumunium onto the fixed structure occurred dealumination or exist as other spesies. Beside that, if the pH decreased so the number of H+ in solution system would be increased, so the cavities where 14+ were bent on alumunium atom in zeolite framework would surrounded by other Fr from solution. This resulted the calsium ion difficult to entered the cavities. The highest cation exchange of calsium was occurred on pH = 6. The quantity of calsium ion that could exchanged by fl+ on was proportional to the quantity of H+ ion onto the zeolite framework. From that infatuations we could a conclusion that zeolite of product synthesis had Si/AI ratio was high relatively.