IMPROVEMENT IN ELEMENTAL ANALYSIS OF SOLID SAMPLE BY LASER BOMBARDMENT AT REDUCED AIR PRESSURE USING CONFINEMENT PLASMA TECHNIQUE

Abstract

Telah dilakukan pembangkitan plasma sekunder dari sampel-sampel padat berupa pelat tembaga, seng dan alloy (15% perak, 10% tembaga dan 70% emas) dengan memfokuskan laser Nd-YAG yang dioperasikan pada modus Q-switched pada permukaan target dilingkungan udara bertekanan 2 Torr. Plasma sekunder yang proses eksitasinya melalui mekanisme gelombang kejut memancarkan emisi berupa garis-garis atomik yang tajam dengan latar belakang rendah, diketahui pula bahwa kandungan ion dalam plasma sangat rendah, hal ini menjanjikan telaiologi bare bagi aplikasinya untuk analisis elemen dengan sensitivitas tinggi tanpa perlakuan awal (pretreatment) pada sampel. Metode ini selanjutnya dinamakan "Laser Induced Shock Wave Plasma Spectroscopy" (LISPS). Namun semua keunggulan tersebut bergantung pada karakteristik plasma yang dibangkitkan, pengendalian dan peningkatan karakteristik tersebut merupakan salah satu tujuan penelitian Pada penelitian ini dilakukan improvement metode LISPS dengan menggunakan teknik pembatasan daerah ekspansi plasma (confinement technique). Pembatasan tersebut dilaksanakan dengan pemasangan dua kaca paralel selebar 2,5 cm dan jarak pemisahan 6 mm. Dengan demikian pengamatan plasma sekunder hanya dilakukan dalam batas kedua kaca tersebut, sehingga setiap tampang lintang (cross section) dalam batas itu bersesuaian dengan tahap ekspansi yang sama, dan tidak terjadi tumpang tindih data emisi dari tahap ekspansi yang berlainan. Profil waktu intensitas emisi plasma dan hubungan antara kecepatan propagasi muka emisi dengan waktu untuk confined plasma menunjukkan bahwa, proses proses dinamika plasma sekunder terdiri atas dua stage yaitu; daerah tahap eksitasi gelombang kejut ("the shock excitation stage") dan tahap pendinginan ("the cooling stage"). Selanjutnya dilakukan pengambilan spektrum, pengukuran intensitas emisi meliputi emisi atom neutral dan emisi ionik, pengkuran S/E3 rasio dan pengukuran sensitivitas deteksi pada ; "tahap eksitasi gelombang kejut" (the "shock exitation stage") dan pada "tahap pendinginan" (the "cooling stage") sebagai fungsi parameter operasi. Data yang diperoleh selanjutnya dianalisis untuk menentukan kondisi operasi yang optimal guna meningkatkan sensitivitas. Dari hasil penelitian ini diketahui bahwa teknik pembatasan daerah ekspansi plasma (confinement technique) dapat memisahkan tumpang tindih data emisi dari tahap ekspansi yang berbeda. Sedang dalam aplikasinya untuk analisis elemental mampu meningkatkan SIB rasio dari spektrometer laser hampir lima kali lipat, sehingga senistivitasnya meningkat menjadi lima kali lebih peka. Confined plasma yang dibangkitkan dengan pembatasan daerah ekspansi plasma (confinement techinque) ini dapat diterapkan untuk analisa kuantitatif karena hubungan intensitas emisi terhadap konsentrasi unsur dalam sampel memiliki lineanitas yang sangat baik dengan koefisien korelasi sebesar 0,99. Dengan demikian metoda teknik pembatasan daerah ekspansi plasma (confinement techinque) ini dapat diterapkan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif dengan sensitivitas dan akurasi yang tinggi. Improvement in elemental analysis of solid sample by a Q-switched Nd-YAG laser bombardment at 2 Torr air pressure has been carried out by using a unique confinement technique, with the objective of suppressing the emission intensity of the plasma spectrum in order to increase sensitivity and accuracy of the spectrometer. The procedure was accomplished by confining the plasma expansion region with two parallel glass plate 2.5 cm in width and 6 min separaticm, so that the plasma expansion region was limited between the glass plates. By using this technique, we able to observe the cross sectional view of the plasma radiation at a certain growth of the plasma, revealed the occurrence of two-stage emission process; the shock excitation stage and the cooling stage. Measurements performed on the time-profile of the plasma and relationship of the propagation length of the emission front with time, proved this two-stage hypothetical model. Furthermore, measurements on signal-to-background ratio for the two stage shows that the sensitivity and detection limit of the spectrometer on shock excitation stage for confmed plasma increases five times compare with free expansion plasma. The calibration curve also shows the good linear relationship between secondary plasma emission intensity and element concentration in the target. This experiment results has provided that by using this confinement technique the laser spectrometer with high sensitivity and accuracy has been realized.